气相色谱-质谱联合应用于脂肪分析

2011-07-30

                                        气相色谱-质谱联合应用于脂肪分析

编辑：123仪器商城

　　羊脂油作为常用炮制辅料，尚未制订其药用质量标准，仅在食品标准中对其外观形状等制订了一些理化指标限度要求。为了规范羊脂油的使用，本研究首次采用气相色谱－质谱联用(GC-MS)技术对其脂肪酸类成分进行分析，以期对其质量标准研究提供实验数据［2］。

　　羊脂油来源于牛科动物山羊CaprahircusLinnaeus或绵羊OvisariesLinnaeus的脂肪油，甘、温，具有补虚、润燥、祛风、解毒的功效，主要治疗虚劳羸瘦、久痢、口干便秘、肌肤皲裂等症［1］。用本品炮制药材能够达到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增强淫羊藿的温肾助阳作用［2］。
　　　　　　
　　TraceGC-MS气质联用色谱仪，FID检测器。
　　
　　色谱条件：HP-5(0.25μm×30m,0.25mm)毛细管柱；程序升温，初始温度100℃，保持5min，以8℃/min升至180℃，再以28℃/min升至230℃；进样口温度250℃；载气N2；检测器温度250℃；分流比为20∶1；进样量0.1μl。
　　
　　质谱条件：离子源为EI；电子能量70eV；离子源温度200℃；接口温度250℃；溶剂切割4min；扫描质量范围m/z35～688；扫描周期0.6s/dec，用NIST标准质谱库检索。
　　
　　羊脂油购自北京清真食品公司，经本文作者鉴定为牛科动物绵羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。
　　　　
　　样品制备取羊脂油样品200g切成小块，于120℃炼制，待出油量不再增加，去渣取油，备用。
　　
　　供试品溶液制备取0.4g羊油样品，置于50ml锥形瓶，加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液，于60℃水浴20～30min，至黄色油珠完全消失为止，冷却后，再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液，水浴5min，取出冷却后，加入10ml正己烷和10ml氯化钠饱和溶液，振摇，取上层溶液备用。
　　
　　样品测定对羊脂油样品的总离子流色谱图通过NIST标准质谱库进行检索，并结合相关资料进行人工解析，确认了18种成分，归一化法计算出各峰面积的相对百分含量。见表1。表1羊脂油的脂肪酸类成分组成
　　　　
　　羊脂油所含长链脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸点，如果直接进行分析，高温下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色谱柱上如果要使各组分能够按脂肪酸的不饱和度分离，应使用极性固定相，而该类固定相的耐温性较差，从而限制了这种方法的应用。因此一般都要进行前处理，即脂肪酸衍生化，将脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般选择甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法常用［3］。
　　
　　本实验以120℃炼制的羊脂油为样品，采用三氟化硼－甲醇法对样品进行甲酯化处理，其产物经GC-MS分析，取得满意的分离效果，经NIST谱图库检索，从中检出16种脂肪酸成分，占总气相色谱峰面积的94.61%。通过与标准谱图对照，分析，确定每一个成分的化学结构，按峰面积百分比法进行定量分析，分别求得各组成化合物的相对含量见表1，结果显示羊脂油所含不饱和脂肪酸有9种，包括油酸(34.45％)、反式9-十八碳烯酸(10.16％)、Z-11-十八碳烯酸甲酯(3.30％)、棕榈油酸(2.03％)、7,10-十八碳二烯酸酸(1.69％)、亚油酸(1.37％)、2-己基环丙烷酸(1.09％)、10-十九烯酸(0.24％)、Z-11-十四碳烯酸甲酯(0.15％)；饱和脂肪酸有7种，包括棕榈酸(21.59％)、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸(1.34％)、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕榈酸(0.60％)、15-甲基棕榈酸(0.36％)。本实验结果与文献报道［1］相符，并进一步增加了成分的组成。
　　
　　实验结果显示，羊脂油中油酸和棕榈酸的含量更高，二者的含量已经超过总脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗动脉粥样硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亚油酸是人体必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、软化血管、调节脂肪代谢，降低血中胆固醇的作用。
　　
　　本实验对羊脂油的成分进行了初步研究，为该炮制辅料其真伪优劣的质量评价提供了切实可行的分析方法，为其质量标准的制定提供了实验数据。各地羊脂油的气相色谱分析结果将另文发表，其对所炮制饮片药理作用的影响正在进一步研究中。

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