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便携式近红外光谱仪器的研制及应用研究

2010-10-14

                             便携式近红外光谱仪器的研制及应用研究
    从20世纪50年代起近红外光谱(NIRS)技术就在农副产品分析中得到广泛应用,但是由于技术上的原因,直到90年代才成为发展快、引人注目的分析技术,测量信号的数字化和分析过程的绿化使该技术具有典型的时代特征。在工业发达过久,这种先进的分析技术已被普遍接受,例如,1978年美国和加拿大采用近红外代替凯氏法,作为分析小麦蛋白质的标准方法。
    国外发达国家外的NIRvana光谱仪器生产厂家较多,竞争非常激烈。由于近红外技术在现场及在线分析领域应用的日益广泛,NIRS仪器不断向专用化、小型化、固态化,模块化合快速实时方向发展。
    NIRS仪器一般由光源、取样器、分光器、检测器和计算机系统等5部分组成。便捷式NIRS仪器基本上都使用卤钨灯光源、光纤取样、笔记本电脑。从分光器和检测器看,便捷式NIRS仪器有两类。一类是由实验室仪器演化而来的光栅扫描型,用PBs或INGaas光敏元件作检测器,技术比较成熟,价格也比较低,系主流产品,其主要缺点是有移动部件、影响可靠性。这类仪器的主要生产厂家有澳大利亚的integrated Spectronecs Pty公司和美国的Analytical Spectral Devices公司等。另一类是由基于CCD(350~110nm)型仪器演化而来,采用inGaAs光敏二极管整列作检测器、光路固定,优点是测量速度快(ms级)、无移动部件,缺点是InGaAs的价格昂贵。这类仪器代表了便捷式NIRS仪器的一个发展方向,已有法国的ILK Spectroscopy美国和英国等公司推出的产品。
     模块化是NIRS仪器发展的一个特点。例如,美国的OCEaN OPtics和StellaNet等公司,按通用标准生产各种组件。用户可以根据实际需要,选购组件,自行开发仪器。
     我国近红外光谱分析仪器的研究与开发工作已取得一定成绩,北京北分瑞分析仪器有限责任公司(原北京第二光学仪器厂)研制出变换型近红外光谱分析仪器;中国石化股份有限公司石油化工科学研究院路完整等研制出基于CCD检测器的短波近红外(700~1100nm)光谱仪,并建立一些石油化工产品的分析模型;上海凌光仪器公司和中国农业大学联合研制光栅扫描型谷物分析仪器,2002年完成了室内用的科研样机。2001年国家"十五"科技攻关与产品化,2002年吉林省也列专题利用近红外光谱(近红外二极管方式)对玉米的品质进行分析检测。目前国内还没有便携式的近红外光谱仪器产品,在近红外光分析领域使用的便携式仪器主要从国外引进。
     从1999年起开始在中国地质调查局的资助下(投资50万元)成功研制了国内第一台便携式近红外光谱分析仪器科研样机吗,用于野外现场矿物成分分析。该项成果采用微弱型号检测方法使系统的测量精度处于国内先进地位,便携式设计填补了国内空白,具有波长重现性好、光谱分辨类高、波长准确性好、数据采样间隔可调、轻便等特点,在野外矿物分析、土壤检测、石油勘查以及化工、制药工业、临床医学、农业、食品工业、纺织工业等领域有着良好的推广前景。
    目前,针对该项成果正在进行产品化和其他领域中国的应用研究。2005年已申请省市级科研课题两项,研究基于光纤、CCD的便携式的近红外光谱仪器。
    便携式近红外光谱仪器的研制
     由切光器对光源发车的复合光进行调制,调制后的光由分光系统分光后得到指定波段的近红外光线。该光线经过积分球照射在位于积分球另一段的样品池上,与样品发生作用后从其表面漫反射回来的光在积分球内部均匀后,一部分照到传感器上,转变为电信号,由信号调理模块调理后通过数模转换器转换为数字信号,通过串口传输到便携机。上层软件根据样品和白板,以及背景的检测信号得出样品的反射率或吸光度光谱数据,并显示其光谱图。然后利用分析软件进一步分析出样品成分。
    仪器采用未处理器进行仪器的底层驱动,PC机或PDA进行上层控制,并通过RS232或USB口进行指令和数据的传输。
    上层测控软件包括系统自检、光谱扫描、仪器参数设置、光谱处理、帮助等五大模块,开发的近红外光谱半定量分析软件PIRS-VIEW,包括建立用户模型和调用已知模型分析未知样品两大功能。