滤光片近红外光谱分析仪的研制

2010-10-14

                                    滤光片近红外光谱分析仪的研制
    近红外光谱分析仪是一台光、机、点、算为一体的分析仪器。主要由光源、分光系统、探测器、信号采集放大、控制、显示和打印及数据分析软件等部分组成。为达到高的分析精度，近红外漫反射分析仪需采用高稳定度的光源，高光谱纯度和适当带宽的干涉滤光片，低噪声，高灵敏度信号探测和数据采集、处理系统。由于所要测量的是不同样品的光谱吸光度的温差，信噪比是仪器性能的主要指标。以分析小麦种蛋白质含量为例：在强吸收波长2180nm处，蛋白质含量变化0.1%，吸光度变化约为0.0002。这样，若分析精度要求0.1%，则仪器的信噪比必需优于5000:1。这对一般分析仪器是难以做到的。
    光源采用卤钨灯，电源稳定度0.014%。光线自光源发出，通过聚光、准直、调制，经干涉滤光片分光后透射到样品上。为了适应不同品种不同成分分析的需要，有若干个不同波长的干涉滤光片安装在一个可旋转的轮盘上，由步进电机驱动。实际应用时选用多少个和什么波长的滤光片，就分析对象由计算机优选而定。干涉滤光片的半峰带宽一般为峰值波长的1%左右。探测器为恒温电致泠硫化铅，温度稳定度保证在+—0.1.c，以0/45方式均匀分布。探测器偏置电压的稳定度及重复性极为关键，器稳定精度需达到0.001%。接收的漫反射光经光电转换、放大、解调得到模拟电压信号，在由高精度A/D 变换器转换成数字量送入计算等工作亦由内装微机执行，仪器的全部运行状态也置于内装的微机系统实现，对样品被测成分含量的计算等工作亦由内装微机执行，仪器的全部运行状态也置于内装微机的监控之下。所以仪器的内装微机实际上是一台专用的实时控制与数据处理系统。系统包括数据采集电路、测量波长选择电路、自检和自珍断电路、内装专用微计算机电路以及键盘、显示与通路电路。
    内置微计算机软件是 系统的神经中枢，它担负着组织实施仪器多种功能的任务。主程序是典型解码分析作业调度程序，每一个操作对应一个模块。系统引导后，首先进行自检测和自诊断并建立各种信息标志，然后依键命令进入各模块工作。微计算机队这些标志进行分析与处理，各模块和子程序中均设置了这类处理程序。各种状态、故障标志都有其代码，可以通过显示器出来，以加强人——机之间的对话。
    为获得某组分浓度就需要对仪器进行定标，定标是仪器应用的重要步骤。仪器的分析精度既取决于仪器本身的性能，又与定标或模型好坏密切相关。定标须有一批已知成分含量的样品，通过多元回归解出定标方程的常数。定标样品的数目一般要10倍于定标常数的数目，成分的含量分布要均匀覆盖将来应用时待测样品可能出现的含量范围，样品还要尽可能选自不同品种和不同种植地区，近红外漫反射光谱分析实质上是一种统计学的分析方法，仪器测量的是样品的相对光谱吸光度；显示的是根据定标确定的常数计算出的样品组分含量。