新型现代分离技术—— 模拟移动床(SMB)
模拟移动床(SMB)是近年发展的新型现代分离技术,便于自动控制,有利于分离遇热易分解、难以分离的物质。有制备型色谱中SMB适用于实现连续性大规模的工业化生产。
传统的单柱色谱从柱头进样后,样品中的组分按保留由弱到强先后色谱柱后洗脱下来。例如分离B、B两组分。A组分保留强,移动慢;B组分保留弱,移动快。能使A、B两组分分离,并在同一方向被洗脱下来。犹如成语故事《龟兔赛跑》,如不出意外的话,一般兔子等到达终点。如果跑道与龟兔赛跑的方向逆向移动,而且移动的速度介于龟、兔速度之间。这样综合的效果龟在往后走,兔子往前走,龟与兔分别从跑道的两头掉下来。这就是SMB分离模式的形象比喻。
同样,若从色谱柱中部进含有A、B两组分的混合样品,固定相心界于A、B移动速度之间的速度移动,后从两个出口得到提取液(纯组分A+洗脱液)和提液(纯组分B+洗脱液)。这种真实的移动床(固定相移动)分离度不理想,产品的纯度取决于色谱峰形的尾部。
实际应用的移动床结构:移动床分成4个区域,含A、B组分的样品从二、三区之间进入。洗脱液从一区加入,固定相先后脱去组分A、B后在四区返回再进入下一个循环。
真实移动床在运行中由于固定相移动会产生固定相磨损、混合等问题,操作也比较麻烦。如果改变运行方式,使固定相不动,而周期性移动洗脱液的进出口来模拟固定相的移动,就是SMB运动模式。SMB与真实移动床相比是不连续的。为了使SMB更接近于真实移动床的运动模式,每个区双分成若干小区,所以小型的SMB由8根色谱柱组成,而大型的SMB由24根色谱柱组成,并且每个区的色谱柱数目可以不同。
SMB在石油化工中的应用较为普遍,如对甲苯酚与间甲苯酚的制备分离;芳烃的制备分离等,有的产品年产可达10万吨。
果糖的分解不需经胰岛素的作用,适用于糖尿病患者。蔗糖的水解产物为果糖和葡萄糖,果糖和葡萄糖是同分异构体,普通色谱方法很难分离开。应用SMB是分离果糖和葡萄糖的更佳方法,可以成规模地制备果糖和葡萄糖。
SMB也可用于手性化合物、蛋白质、氨基酸、抗癌药物紫杉醇、同位素、生物制药、发酵工业等方面的制备。
但是,目前SMB色谱技术仅限于二无组分离系的分离制备。在建立分离制备的方法时需要建立SMB色谱模型,不断优化SMB色谱过程,才能达到很好的分离效果,获得100%的纯产品。
木糖醇市售价为2万元/吨,在生产木糖醇过程中产生的母液还含有30%的木糖醇,而其价格仅为200元/吨,采用SMB从木糖醇母液中制备木糖醇能获得巨大的经济效益。
木粮醇母液中主要含木糖和木糖醇,为了准确地掌握SMB分离行为,先配制木糖和木糖醇的标准品进样,当SMB系统运行稳定后,用分析型HPLC测定每种出口的木糖和木糖醇模式,达到分离效果,获得100%纯度的木糖醇每一分离步骤测得木糖醇和木糖的含量和纯度,并用每一分离步骤在SMB的色谱柱内木糖醇和木糖的分布情况。